1、衍射儀試樣可以是金屬、非金屬的塊狀、片狀或各種粉末。試樣對晶粒大小、試樣厚度、擇優取向、應力狀態和試樣表面平整度等都有一定要求。

  

2、衍射儀用試樣晶粒大小要適宜，在1μm-5μm左右*。粉末粒度也要在這個范圍內，一般要求能通過325目的篩子為合適。  

 

二、x射線衍射儀實驗參數選擇  

 

1、實驗參數的選擇對于成功的實驗來說是非常重要的。如果實驗參數選擇不當不僅不能獲得好的實驗結果，甚至可能將實驗引入歧途。  

 

2、實驗參數是狹縫光欄、時間常數和掃描速度。  

 

3、防散射光欄與接收光欄應同步選擇。選擇寬的狹縫可以獲得高的x射線衍射強度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率則應選擇小的狹縫寬度。

 

4、時間常數。選擇時間常數RC值大，可以使衍射線的背底變的平滑，但將降低分辨率和強度，衍射峰也將向掃描方向偏移，造成衍射峰的不對稱寬化。  因此，要提高測量精度應該選擇小的時間常數RC值。通常選擇時間常數RC值小于或等于接受狹縫的時間寬度的一半。時間寬度是指狹縫轉過自身寬度所需時間。這樣的選擇可以獲得高分辨率的衍射線峰形。  

 

5、掃描速度是指探測器在測角儀圓周上均勻轉動的角速度。掃描速度對衍射結果的影響與時間常數類似，掃描速度越快，衍射線強度下降，衍射峰向掃描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰會被掩蓋而丟失。但過低的掃描速度也是不實際的。